Реактивы

1,2-ДИХЛОРВИНИЛТРИХЛОРСИЛАН

 ???
Молекулярная формула C2HCl5Si
Литературная ссылка: A2,306,307; A3,291,292
Условия эксплуатации
Риск при использовании
Знаки особого риска:
Молекулярный вес: tпл °C: tкип °C: d204 Растворимость в воде, гр/100мл, при 20°C: Растворимость в других растворителях


Общая характеристика:

Синтез:

Из трихлорсилана и дихлорацетилена. Реакцию трихлорсилана с дихлорацетиленом проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, наполненной до самого горла таблетками химически чистого едкого натра. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 260°С, воздух из колбы удаляют путем медленного пропускания тока азота. Приблизительно через 90 мин. из капельной воронки по трубке, доходящей до дна реакционной колбы, вводят трихлорэтилен (20 мл). Образовавшийся дихлорацетилен, загрязненный трихлорэтиленом и некторым количеством воды, собирают в колбу Кляйзена, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли. Для удаления воды, попавшей в дихлорацетилен, к нему добавляют 3 мл трихлорсилана, затем дихлорацетилен перегоняют из колбы Кляйзена в трубку Кариуса (с оттянутым горлом), погруженную в охлаждающую смесь. Для полноты отгонки дихлорацетилена водяную баню, на которой его перегоняют, постепенно подогревают для предупреждения соприкосновения дихлорацетилена с воздухом и отделяют от перегонной колбы. При разборке аппарата всегда имеется некоторая опасность, что остатки дихлорацетилена могут взорваться, поэтому после отделения примесей перегонную колбу сушат в токе инертного газа (предпочительно азота).

К дихлорацетилену (7 г вместе с небольшим количеством загрязнений), собранному в турбку Кариуса, добавляют 10 мл трихлорсилана, содержащего 0,7 мл 30%-ного раствора перекиси ацетила в диметилфталате. Трубку запаивают и затем нагревают в течение 65 час. в печи при 70 °С. В некторых случаях при прогреве трубки взрываются, поэтому их необходимо помещать в защитные кожухи.

Перегонка содержимого трубки дает 4,7 г (28%) α, β-дихлорвинилтрихлорсилана (т. кип. 87--92 °С/55 мм, n20D 1,4988).

Взаимодействием тетрахлорэтана с трихлорсиланом. Смесь, состоящую из 26,5 г тетрахлорэтана и 26,0 г трихлорсилана, пропускают через трубчатую печь с температурой 500 °С в течение 95 мин. Конденсат (35,5 г) представляет собой темную подвижную жидкость. Перегонка конденсата из колбы Кляйзена дает 3,3 г α, β-дихлорвинилтрихлорсилана (т. кип. 165--167 °С, n19D 1,4928). Выход 15% от теорет.

Взаимодействием дихлорацетилена и трихлорсилана. Внутрь трубчатой печи для элементарного анализа вставляют стеклянную трубку с внутренним диаметром 9 мм, снабженную на одном конце капельной воронкой для ввода смеси, а на другом -- холодильником и сборником конденсата. Сборник для лучшего охлаждения помещают в смесь льда и соли. Трубку наполняют инертным наполнителем для лучшей теплоотдачи. В течение 3 час. через трубку пропускают смесь, состоящую из 35 г дихлорацетилена и 25 г трихлорсилана, которые предварительно перегоняют. Темперетуру во время реакции поддерживают на уровне 490 °С.
Собранный конденсат (50,3 г) имеет янтарный цвет. Перегонка конденсата на колонке показала, что в нем содержится 34 г α, β-дихлорвинилтрихлорсилана (т. кип. 167--168 °С) и 5,3 г трихлорсилана, не вступившего в реакцию.