Реактивы

БИС(ТРИФТОРМЕТИЛ)ДИСЕЛЕНИД

 ???
Молекулярная формула
Литературная ссылка: C16,291
Условия эксплуатации
Риск при использовании
Знаки особого риска:
Молекулярный вес: tпл °C: tкип °C: d204 Растворимость в воде, гр/100мл, при 20°C: Растворимость в других растворителях


Общая характеристика:


Синтез:

В пробирку диаметром 30 мм и длиной 300 мм, которая соединена П-образной трубкой с приемником (примечание 1), охлаждаемым до -70 °С, помещают растертую смесь тщательно высушенных над P2O5 39,5 г (0,5 моль) коллоидного селена (примечание 2) и 40 г (0,18 моль) трифторацетата серебра (примечание 3). Пробирку постепенно нагревают на металлической бане до 280 °С и выдерживают при 280--300 °С около 3 ч. Отгоняющиеся продукты реакции собирают в приемник. После окончания процесса (примечание 4) содержимое приемника нагревают до 20 °С и обрабатывают холодной водой. Тяжелую желтую жидкость отделяют от водного слоя, сушат над Na2SO4 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 66--74 °С (примечания 5,6). Выход бис-(трифторметил)-диселенида 6,4 г (24%, считая на трифторацетат серебра).

Примечания:
1. Все детали изготовлены из стекла пирекс и соединены на шлифах. Приемник защищен от доступа влаги колоннкой с P2O5.
2. Коллоидный селен готовят, пропуская SO2 в насыщенный водный раствор селенистой кислоты или ее растворимой соли до полного осаждения селена. Свежеосажденный селен красно-бурого цвета, но при высушивании над
P2O5 немного темнеет.
3.Трифторацетат серебра готовят растворением водной суспензии свежеосажденного и промытого водой осадка окиси серебра в трифторуксусной кислоте при охлаждении водой. Раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса при 60--70 °С, периодически растирая остаток в ступке, и сушат в вакуум-эксикаторе над
P2O5.
4. После окончания реакции в пробирке остается твердая спекшаяся масса, которая представляет собой селениды серебра. Ее лучше всего извлекать нагреванием пробирки до расплавления остатка.
5. Этот продукт вполне пригоден для дальнейшего использования. Чистый бис-(трифторметил)-диселенид кипит при 71 °С; n18D 1,4035; d184 2,203.

6. Сырое вещество содержит незначительное количество бис-(трифторметил)-селенида, который кипит при 0--2 °С и легко отделяется при повторой перегонке.